現(xiàn)有技術(shù)公開了聚維酮碘（pvp-i）是1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物與碘的復(fù)合物，已制成軟膏、凝膠、栓劑、液體制劑等多種劑型，廣泛應(yīng)用于皮膚和黏膜的和感染。應(yīng)用實(shí)踐表明，聚維酮碘溶液作為一種劑，能緩慢釋放碘，發(fā)揮作用，具有組織刺激性小、性能相對(duì)穩(wěn)定、毒性低等優(yōu)點(diǎn)。 2014年，農(nóng)業(yè)部正式批準(zhǔn)聚維酮碘口服液作為豬、雞等家畜腹瀉的新藥上市。它已經(jīng)被許多公司測(cè)試并顯示出良好的效果。但目前實(shí)踐中存在聚維酮碘液制劑中聚維酮含量不同，與碘絡(luò)合程度不同等缺陷，導(dǎo)致很多溶液不穩(wěn)定，易光解。因此，內(nèi)蒙古聚維酮碘溶液中聚維酮含量的測(cè)定對(duì)于聚維酮碘制劑的質(zhì)量控制和藥品安全尤為重要。此外，聚維酮是世界上重要的藥用輔料。沒有關(guān)于測(cè)定方法的報(bào)告。

基于現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀，本申請(qǐng)的發(fā)明人打算提供一種測(cè)定聚維酮碘溶液中聚維酮含量的方法，特別是一種測(cè)定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC方法。解決方案 。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種測(cè)定聚維酮碘溶液中聚維酮含量的方法，特別是一種分析測(cè)定聚維酮碘溶液的方法。吡啶酮碘水溶液中聚維酮的含量。

為此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

使用c18色譜柱，以乙腈-水混合溶劑為流動(dòng)相，用紫外檢測(cè)器測(cè)定聚維酮碘水溶液中的聚維酮含量；

本發(fā)明中乙腈-水混合溶劑的體積比為5:95，聚維酮色譜峰的保留時(shí)間為4.60min，峰形良好。

本發(fā)明中，流速為0.8ml/min，紫外檢測(cè)波長為205nm，聚維酮色譜峰不受樣品中溶劑峰等成分的干擾；

本發(fā)明方法適用于聚維酮碘液體制劑的檢測(cè)。對(duì)于維酮的含量，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，使用聚維酮碘水溶液作為待測(cè)樣品。

本發(fā)明提供的聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測(cè)定方法中，對(duì)照品溶液和樣品溶液的制備步驟如下：

1）取聚維酮對(duì)照品約0.01g，精密稱定，置于10ml容量瓶中，加水溶解，調(diào)至刻度，搖勻，得1mg/ml聚維酮對(duì)照品溶液；

2）取約2ml的聚維酮碘水溶液，精密量取，置于10ml容量瓶中，用水稀釋，調(diào)整體積至刻度，搖勻，得到濃度為10mg/ml的溶液，準(zhǔn)確量取取該溶液1ml，置于10ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得聚維酮碘樣品溶液。

待測(cè)樣品分析確定后，顯示結(jié)果。本發(fā)明的聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的HPLC測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏，特別適用于聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的測(cè)定，以及測(cè)定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的方法。本發(fā)明有助于提高聚維酮碘液體制劑的質(zhì)量控制和用藥安全性。

圖紙說明

圖 1 是空白溶劑（水）的高效液相色譜圖。

圖2是聚維酮參比溶液的高效液相色譜圖，

其中： 1 是聚維酮。

圖3是聚維酮碘水溶液稀釋劑的高效液相色譜圖，

其中： 1 是聚維酮。

圖4是聚維酮對(duì)照品峰面積對(duì)濃度的線性圖，

其中：橫坐標(biāo)為聚維酮對(duì)照品濃度(mg/ml)，縱坐標(biāo)為聚維酮峰面積。

下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在此基礎(chǔ)上所作的任何改動(dòng)，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

具體實(shí)現(xiàn)：

示例 1

一、儀器和試劑

1.1 儀器

shimadzulc-10ad型高效液相色譜儀，包括lc-10ad四元泵、spd-a紫外檢測(cè)器、sto-10a柱溫箱，帶有 20μl 定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器（日本島津公司）； hs2000色譜數(shù)據(jù)工作站（杭州英普科技發(fā)展有限公司）；

1.2 試劑

聚維酮對(duì)照品（re-goldchemicalco.ltd，純度99.8%（干品），批號(hào)：03700184807）；聚維酮碘水溶液（實(shí)驗(yàn)室自制）；乙腈（hplc純，j&kchemica，批號(hào)：lp50k04）；去離子水（由illiporedirect-q純水發(fā)生器制備）；

2、方法

2.1 溶液的制備

聚維酮對(duì)照品溶液的制備：取聚維酮對(duì)照品約0.01g，精密稱取，置10ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，搖勻，得1mg/ml聚維酮對(duì)照品解決方案;

聚維酮碘樣品溶液的制備：取聚維酮碘水溶液約2ml，精密稱取，置于10ml容量瓶中，加水稀釋，調(diào)至刻度，搖勻，得濃度為10mg/ml的溶液;精密量取該溶液1ml，置于10ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，得聚維酮碘樣品溶液；

2.2 色譜條件

色譜柱：dikmac18柱（4.6mm×150mm，5μm）

流動(dòng)相：乙腈-水體積比5:95

流速：0.8ml/min

紫外檢測(cè)波長：205nm

柱溫：20℃

進(jìn)樣量：20μl

2.3 方法學(xué)調(diào)查

2.3.1 色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：取20μl濃度為1mg/ml的聚維酮對(duì)照溶液進(jìn)行分析，根據(jù)聚維酮峰理論塔板數(shù)不小于2500；

2.3.2 本方法獨(dú)有 性質(zhì)：按本方法測(cè)定對(duì)照品和試樣溶液，得到相應(yīng)的保留時(shí)間t=4.60min。聚維酮色譜峰不受樣品中溶劑峰等成分的干擾，峰形良好（如圖1、2所示）。 , 3);

2.3.3 線性范圍：制劑濃度為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1mg/ml對(duì)照品溶液，每次取20μl進(jìn)樣，按上述色譜條件進(jìn)行分析，以聚維酮峰面積a（n=6）對(duì)質(zhì)量濃度c（mg/ml）作圖（標(biāo)準(zhǔn)品）曲線如圖4），得到線性回歸方程：a=554347c+5484.6（r=0.9998，n=6），結(jié)果表明：在0.1～1mg/ml范圍內(nèi)，聚維酮峰面積a與濃度c呈良好的線性關(guān)系；

2.3.4 方法靈敏度：將線性范圍內(nèi)小濃度的對(duì)照品溶液用水逐漸稀釋。經(jīng)測(cè)定，本方法對(duì)聚維酮的檢出限為0.05μg/ml（s/n=3）；定量限為0.2μg/ml（s/n=10）；

2.3.5 方法準(zhǔn)確度（以回收率表示）：分別配制濃度為0.3、0.5、0.7 mg/ml的對(duì)照品溶液，依法測(cè)定回收率，測(cè)定對(duì)照品溶液的方法回收率如表 1 所示。

表 1 測(cè)定聚維酮含量的 hplc 方法 方法回收率 (%, n=3)

2.3.6 方法精密度：配置濃度為0.2、0.6、1mg/ml的樣品溶液，按上述色譜條件進(jìn)行分析，內(nèi)測(cè)定3次日內(nèi)精密度；連續(xù)三天測(cè)量日內(nèi)精密度，結(jié)果見表2；精密測(cè)試結(jié)果

2.3.7 方法穩(wěn)定性：配置濃度為1 mg/ml的樣品溶液，分別在0、1、3、5、7、9、12、24小時(shí)進(jìn)樣20 μl，按以上色譜條件分析研究溶液的穩(wěn)定性；結(jié)果表明，24h內(nèi)峰面積無明顯變化，峰面積rsd=0.02%，說明24h內(nèi)樣品穩(wěn)定；

2.3.8 加樣回收率：精密量取聚維酮碘樣品溶液各5ml（約相當(dāng)于聚維酮0.25mg），分三組（每組3份），置于容量瓶中，加入0.20 mg/ml、0.25mg/ml、0.30mg/ml5ml聚維酮標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于樣品溶液中聚維酮含量的80%、、120%，即0.20mg、0.25mg、0.30mg的聚維酮），加入樣品后分別取三種溶液 HPLC法用于測(cè)定，每次進(jìn)樣20ul，結(jié)果見表3；加樣回收率計(jì)算公式為：

加樣回收率=（實(shí)測(cè)濃度-1/2加樣濃度）/（1/2加標(biāo)濃度）×。

表3 聚維酮加樣回收率測(cè)定結(jié)果（%，n=3）

2.4 樣品中聚維酮含量的測(cè)定：

取聚維酮碘20 μl樣品溶液進(jìn)樣分析，記錄色譜圖；樣品含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算方法為：將測(cè)得的樣品溶液中聚維酮峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品溶液中聚維酮的含量，即\n

聚維酮碘水溶液中聚維酮的百分含量=0.1×50×樣品溶液中聚維酮的含量

計(jì)算結(jié)果如表4所示：

表4 HPLC法測(cè)定聚維酮碘水溶液中聚維酮含量的結(jié)果

本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，HPLC法測(cè)得的三種聚維酮碘水溶液中聚維酮的含量分別為1.21%、1.16%、1.19%。 %。